一、流變學(xué)基礎(chǔ)知識
（一）、流變學(xué)基本概念
1.1 流變學(xué)研究的內(nèi)容
流變學(xué) —Rheology ，來源于希臘的 Rheos=Sream （流動）詞語，是 Bingham 和Crawford 為了表示液體的流動和固體的變形現(xiàn)象而提出來的概念。流變學(xué)主要是研究物質(zhì)的流動和變形的一門科學(xué)。
流動是液體和氣體的主要性質(zhì)之一，流動的難易程度與流體本身的粘性（viscosity）有關(guān)，因此流動也可視為一種非可逆性變形過程。變形是固體的主要性質(zhì)之一，對某一物體外加壓力時，其內(nèi)部各部分的形狀和體積發(fā)生變化，即所謂的變形。對固體施加外力，固體內(nèi)部存在一種與外力相對抗的內(nèi)力使固體保持原狀。此時在單位面積上存在的內(nèi)力稱為內(nèi)應(yīng)力（stress）。對于外部應(yīng)力而產(chǎn)生的固體的變形，當(dāng)去除其應(yīng)力時恢復(fù)原狀的性質(zhì)稱為彈性（elasticity）。把這種可逆性變形稱為彈性變形（elastic deformation）,而非可逆性變形稱為塑形變形（plastic deformation）。
實際上，多數(shù)物質(zhì)對外力表現(xiàn)為彈性和粘性雙重特性，我們稱之為粘彈性，具有這種特性的物質(zhì)我們稱之為粘彈性物質(zhì)。
1.2 剪切應(yīng)力與剪切速度
觀察河道中流水，水流方向一致，但水流速度不同，中心處的水流最快，越靠近河岸的水流越慢。因此在流速不太快時可以將流動著的液體視為由若干互相平行移動的液層所組成的，液層之間沒有物質(zhì)交換，這種流動方式叫層流，如圖 1。由于各層的速度不同，便形成速度梯度 dv/dh，或稱剪切速率。流動較慢的液層阻滯著流動較快液層的運動，使各液層間產(chǎn)生相對運動的外力叫剪切力，在單位液層面積（A）上所需施加的這種力稱為剪切應(yīng)力，簡稱剪切力（Shear Stress），單位為 N·m-2，即 Pa，以 τ 表示。剪切速度（Shear Rate），單位為 s-1，以表示。剪切速率與剪切應(yīng)力是表征體系流變性質(zhì)的兩個基本參數(shù)。
1.3 粘度
粘度是反應(yīng)物質(zhì)流動時內(nèi)摩擦大小的物理量；根據(jù)測量方法的不同，粘度通常有多種表示方法，比如我們最常用的動力學(xué)粘度和運動粘度，以及一些特定的相對粘度測定方法，如流杯、稠度計、恩氏粘度等等。
1.4 流體的分類
根據(jù)流動和變形形式不同，將流體物質(zhì)分為牛頓流體和非牛頓流體。牛頓流體遵循牛頓流動法則，非牛頓流體不遵循該法則。
1.4.1. 牛頓流體
實驗證明，純液體和多數(shù)低分子溶液在層流條件下的剪切應(yīng)力 τ 與剪切速率成正比，下式為牛頓粘性定律（Newtonian equation），遵循該法則的液體為牛頓流體（Newtonian fluid）。
t =η × F/A 或 t = η × y´ (1)
式中，F(xiàn)：A 面積上施加的力；η：粘度（viscosity）或粘度系數(shù)（viscosity coefficient），是表示流體粘性的物理常數(shù)。SI 單位中粘度用 Pas 表示；常用單位還有 mPas、P（泊）、cP（厘泊），其中 1P=0.1Pas，1cP=1mPas。根據(jù)公式可知牛頓液體的剪切速率與剪切應(yīng)力 τ 之間關(guān)系，如圖 2 所示，呈直線關(guān)系，且直線經(jīng)過原點。這時直線的斜率表示粘度，粘度與剪切速度無關(guān)，而且是可逆過程，只要溫度一定，粘度就一定。
1.4.2 非牛頓流動
實際上大多數(shù)液體不符合牛頓定律，如高分子溶液、膠體溶液、乳劑、混懸劑、軟膏以及固-液的不均勻體系的流動均不遵循牛頓定律，因此稱之為非牛頓流體（non-Newtonian fluid），此種物質(zhì)的流動現(xiàn)象稱為非牛頓流動（non-Newtonian flow）。對于非牛頓流體可以用旋轉(zhuǎn)粘度計測定其粘度，對其剪切應(yīng)力 τ 隨剪切速率的變化作圖可得，如圖 3 和圖 4 中所示的流動曲線（flow curve）或粘度曲線(viscosity curve)。根據(jù)非牛頓流體流動曲線的類型把非牛頓流動分為塑性流動、假塑性流動和脹性流動三種。
1.4.2.1 塑性流動
塑性流動（plastic flow）的流動曲線如圖 14-7（b）所示，曲線不經(jīng)過原點，在剪切應(yīng)力 τ軸上的某處有交點，將曲線外延至=0，在 τ 軸上某一點可以屈服值（yield value）。當(dāng)剪切應(yīng)力達不到屈服值以上時，液體在剪切應(yīng)力作用下不發(fā)生流動，而表現(xiàn)為彈性變形。當(dāng)剪切應(yīng)力增加至屈服值時，液體開始流動，剪切速率和剪切應(yīng)力 τ 呈直線關(guān)系。液體的這種變形稱為塑性流動。引起液體流動的最低剪切應(yīng)力為屈服值 τ0。
1.4.2.2 假塑性流動（假塑性流體）
假塑性流動（Pseudoplastic flow）的流動曲線和粘度曲線如圖 4 中的 2 號樣品所示。隨著剪切速率值的增大而粘度下降的流動稱為假塑性流動，具有這種性質(zhì)的流體稱為假塑性流體或剪切稀化（shear thinning）型流體。
絕大多數(shù)粘彈性流體都屬于假塑性流體，如聚合物溶液、聚合物熔體、油漆、涂料等等，當(dāng)原油在凝點以下，以及稠油都會表現(xiàn)出一定的假塑性。
1.4.2.3 脹性流動（脹塑性流體）
脹性流動曲線如圖 4 中的 3 號樣品所示，曲線經(jīng)過原點，且隨著剪切應(yīng)力的增大其粘性也隨之增大，雖然這種流體不如假塑性流體常見，然而脹塑性流體常可由存在有不會聚集固體的流體中看到，如泥漿、糖果合成物、玉米淀粉類與水的混合物以及沙/水混合物。此類流體的行為也可稱為剪切增稠（shear thickening）。
1.5 影響材料流變學(xué)性質(zhì)的因素
粘度的數(shù)據(jù)通常具有“透視（window through）”的功能，材料的其余性質(zhì)可以經(jīng)由粘度獲得。由于粘度比其它性質(zhì)更容易測量，因此粘度可以作為判別材料特性的工具。在這章的前半段，我們討論了不同型式的流變行為及判斷它們的方法，由材料流變性質(zhì)的判定，你可能會想了解這些信息暗示了材料的哪些特性。
1.5.1 溫度
溫度可能影響材料流變性能的首要因素。一些材料對于溫度非常敏感，會造成粘度發(fā)生很大的變化；另外一些材料則對溫度具有較小的敏感性，粘度受溫度的影響較小。溫度效應(yīng)對粘度的影響在材料使用及生產(chǎn)中是必須考慮的基本問題，此類材料如機油、油脂和熱融性粘合劑等。
1.5.2 剪切速率
對于非牛頓流體，剪切速率是影響樣品性能的最重要因素之一。例如若將剪切增稠性流體輸入泵送系統(tǒng)中，如果設(shè)計的技術(shù)性能不合適，那么就可能會造成系統(tǒng)的異常終止，甚至?xí)p壞設(shè)備。雖然這是一個極端的例子，然而剪切速率對于生產(chǎn)系統(tǒng)的影響是不可忽視的。
當(dāng)材料必須在不同的剪速下使用時，先了解操作剪速下的粘度行為是基本的，如果你不了解這些行為，至少需先做估計，粘度應(yīng)該要在預(yù)估的剪切速率值與實際值相近下測量才有意義。
測量粘度時，若剪切速率的范圍在粘度計測量范圍以外時，就必須測量不同剪切速率下的粘度值，再以外推方式得到操作剪速下的粘度值。這雖然不是最精準(zhǔn)的方法，但確是獲得粘度信息的唯一替代方法，特別是當(dāng)欲實現(xiàn)的剪切速率特別高時。事實上，在多個不同剪切速率下進行粘度的測量，以觀察使用上的流變行為才是適當(dāng)?shù)?。如果不知道樣品剪速值或剪速不重要時，以轉(zhuǎn)速作圖也是可以的。
材料在生產(chǎn)或使用上會受到剪速影響的例子有：油漆、化妝品、乳液、涂布、一些食品和血液等，下表為流體在不同剪速范圍下的典型例子：
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狀況 |
典型的剪速范圍（s-1） |
應(yīng)用 |
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懸浮溶液中沉淀的微細(xì)粒子 |
10-6-10-4
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藥品，油漆
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表面張力造成的液面流平現(xiàn)象 |
10-2-10-1
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油漆，印刷墨水
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重力影響下的流掛現(xiàn)象 |
10-1-101
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油漆，涂布，廁所的漂白劑 |
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擠出機 |
100 -102
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高分子加工 |
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咀嚼和吞咽 |
101 -102
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食物口感 |
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浸入式涂布 |
101 -102
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油漆，糖果制造 |
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混合和攪拌 |
101 -103
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流體產(chǎn)品的生產(chǎn)
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管路輸送 |
100 -103
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打氣，血液流動
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噴霧和刷涂 |
103 -104
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噴霧干燥，油漆，燃料霧化
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摩擦 |
104 -105
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乳脂的應(yīng)用及化妝水在皮膚上的行為
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在流體中研磨染料 |
103-105 |
油漆，印刷墨水
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高速涂布 |
105-106 |
造紙
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潤滑 |
103-107
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石油工業(yè)
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1.5.3 時間
在剪切的環(huán)境下，時間明顯地影響材料的觸變性質(zhì)和流變性質(zhì)，但是就算樣品不受剪力影響，其粘度仍會隨著時間而改變，因此在選擇與準(zhǔn)備樣品作粘度測量時，時間的效應(yīng)是必須考慮的，此外，當(dāng)樣品在測試過程中產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)時，材料的粘度也會有所變化，因此在反應(yīng)過程中某一時間所測的粘度與另一時間所做的結(jié)果會有所不同。
1.5.4 壓力
壓力影響并不如其它因素般常見，但壓力的變化可能會造成：分解氣體產(chǎn)生氣泡、擴散或氣體的進入造成體積的改變和紊流現(xiàn)象、壓縮流體，增加分子內(nèi)的阻力，亦即增加壓力會增加粘度。在高壓下，液體會受到壓力壓縮的影響，此現(xiàn)象與氣體相同，雖然程度上較小，如下述例子：高濃度的泥漿（粒子體積約占 70-80%以上），其中不含有足夠的液體，使液體不能完全進入粒子間的空隙中，導(dǎo)致了三相系的形成（即固體、液體和氣體）。由于氣體的存在，混合物可壓縮，亦即壓力越大，流動的阻力愈大。
1.5.5 前處理
在測量樣品粘度前，前處理可能會影響粘度測量的結(jié)果，特別是流體會受到熱或時間的影響，亦即樣品保存狀況和樣品準(zhǔn)備技術(shù)必須設(shè)計將影響粘度效應(yīng)的因素減至最低，特別是觸變性材料會受到準(zhǔn)備工作的影響，如攪拌、混合、傾倒、或是其它可能使樣品產(chǎn)生剪切的動作。
1.5.6 組成和添加物
材料的組成是影響粘度的重要因素，當(dāng)樣品組成發(fā)生改變后，不管是組成物質(zhì)的比率或其它物質(zhì)的添加，粘度的改變都是可能的。
(二）、流動特性的研究 - 旋轉(zhuǎn)測量
2.1 旋轉(zhuǎn)測量的目的
旋轉(zhuǎn)測試使用連續(xù)的旋轉(zhuǎn)來施加應(yīng)變或應(yīng)力，以得到恒定的剪切速率，在剪切流達到穩(wěn)定時，測量由于流動形變產(chǎn)生的扭矩。因此，也稱為穩(wěn)態(tài)測量。
2.2 旋轉(zhuǎn)測量的方法
旋轉(zhuǎn)測試有兩種方法，一種是控制剪切速率，即旋轉(zhuǎn)速度（或剪切速率）為設(shè)定參數(shù)，扭矩（或剪切應(yīng)力）為測試參數(shù)；另一種方法時控制剪切應(yīng)力，即扭矩（或剪切應(yīng)力）為設(shè)定參數(shù)，旋轉(zhuǎn)速度（或剪切速率）為測試參數(shù)。
2.2.2 控制速率模式的常用測試方法:
（1）恒定剪切速率：測量樣品在某一個或幾個恒定剪切速率下的粘度、剪切應(yīng)力，如 Shear rate=10 1/s，Time Profile = Fixed meas. pt. duration=5 s（固定時間）， 溫度=25℃，測量點=20 個（可以任意多個）。
（2）線性變化的剪切速率：控制剪切速率在某一范圍內(nèi)，按照線性規(guī)律逐漸改變剪切速率，可以有低到高，也可以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切應(yīng)力隨剪切速率變化的規(guī)律；如：剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s，Profile = Ramp lin（線性規(guī)律變化），測量點為 20 個。
（3）對數(shù)變化的剪切速率：控制剪切速率在某一范圍內(nèi)，按照對數(shù)規(guī)律逐漸改變剪切速率，可以有低到高，也可以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切應(yīng)力隨剪切速率變化的規(guī)律；如：剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s，變化規(guī)律為 Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|。
2.2.3 控制應(yīng)力模式的常用測試方法：
（1）恒定剪切應(yīng)力：測量樣品在某一個或幾個恒定剪切應(yīng)力下的粘度、剪切速率，如 Shear stress=1 Pa，取點時間為 10s（或其他時間），每個應(yīng)力下可以測量任意多個數(shù)據(jù)點。
（2）線性變化的剪切應(yīng)力：控制剪切應(yīng)力在某一范圍內(nèi)，按照線性規(guī)律逐漸改變剪切速率，可以有低到高，也可以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切速率隨剪切應(yīng)力變化的規(guī)律；如： 剪切應(yīng)力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa，Profile = Ramp lin（線性規(guī)律變化），測量點為 20 個。
（3）對數(shù)變化的剪切應(yīng)力：控制剪切應(yīng)力在某一范圍內(nèi)，按照對數(shù)規(guī)律逐漸改變剪切速率，可以有低到高，也可以由高到低，觀察樣品的粘度、剪切速率隨剪切應(yīng)力變化的規(guī)律；如：剪切應(yīng)力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa，變化規(guī)律為 Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|（對數(shù)規(guī)律+點數(shù)/數(shù)量級）。
2.3 旋轉(zhuǎn)測量中的幾種分析模型
旋轉(zhuǎn)測量后，可以用流變學(xué)模型（方程）對測量結(jié)果進行擬合，用于觀察此樣品的流變學(xué)特性是否與此模型相吻合，并計算出能夠表征此樣品流變學(xué)特點的關(guān)鍵參數(shù)，常用的方程有如下幾種。
2.3.1 Ostwald（或 Power Law）模型
此模型適用于沒有屈服應(yīng)力的非牛頓流體，具體含義如下：
t = c ×y p
其中，τ 為剪切應(yīng)力，c 為流動系數(shù)，p 為流動指數(shù)或冪律指數(shù)。P>1，剪切增稠；P=1，理想粘性流動；p<1，剪切變稀。
2.3.2 Bingham 模型
此模型適用于有一定屈服應(yīng)力的流體，但在屈服應(yīng)力以上時呈現(xiàn)牛頓流體特性：
t =tB+ηB .y
其中，t 為剪切應(yīng)力，t B 為 Bingham 屈服應(yīng)力，η B 為 Bingham 流動系數(shù)， y.為剪切速率；這種流體稱為塑性流體，其特點是當(dāng)剪切應(yīng)力小于t B 時，樣品只發(fā)生彈性形變，當(dāng)剪切應(yīng)力大于t B 時，其彈性結(jié)構(gòu)被破壞，之后的流動遵循 Newton 粘度定律。
2.3.3 Herschel-Bulkley 模型
此模型適用于有一定屈服應(yīng)力的非牛頓流體，具體含義如下：
t =t HB+c .y p
其中，t HB 是符合 HB 模型的屈服應(yīng)力，c 為流動系數(shù)（或稱為 HB 粘度h HB ），p 為 HB指數(shù)；
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p<1
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假塑性（剪切變稀）
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p>1
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脹塑性（剪切增稠）
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P=1
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Bingham 流體
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2.2.4 Carreau/Yasuda 模型
此模型適用于具有零剪切粘度的非牛頓流體的分析，可以計算出此樣品的零剪切粘度：
p1 為 Yasuda 指數(shù)，λ 為松弛時間，p 為冪律指數(shù)，P>1，剪切增稠；P=1，理想粘性流體；p<1，剪切變?。?eta;0：零剪切粘度；η∞：極限剪切粘度（由于 η∞相對于 η0 非常小，因此分析時經(jīng)常把 η∞近似為零）。
（三）. 變形特性的研究 – 振蕩測量
3.1 振蕩測量的原理
振蕩測試僅供空氣軸承的流變儀的用戶參考，如 安東帕流變儀MCR101、MCR301、MCR102、MCR302 以及更高型號，MCR51、MCR52 等機械軸承流變儀在測量高粘度樣品時，可以做相對振蕩測量！
3.1.1 平行板模型
振蕩測試也叫動態(tài)測試，主要是用來研究材料在交變外力或應(yīng)變作用下的流變特性。 振蕩測試原理同樣基于平行板模型，見下圖：下板靜止不動，上板的面積是 A，在剪切應(yīng)力 F的作用下發(fā)生位移 s，樣品的厚度 h（上下板間隙）不變，樣品在兩板之間受到以 s 為振幅的往復(fù)剪切。樣品與兩板之間的粘附良好，在測試中無壁滑移現(xiàn)象，同時樣品在兩板之間各處產(chǎn)生的變形是相同的。
因此，可以定義以下變量：t = F/A， y = s / h， g = t / y
3.1.2 工作原理及參數(shù)計算
上面曲線和方程即為控制應(yīng)變模式下的施加變量信號方程和反饋響應(yīng)信號方程，其中 ω 為角頻率，t 為時間。一般情況下，流變儀首先給樣品施加一個正弦波規(guī)律的應(yīng)變（或應(yīng)力），樣品會反饋一個正弦波規(guī)律的應(yīng)力（或應(yīng)變），兩個正弦波之間會有一個相位差 δ，δ 的大小介于 0°-90°之間，對于理想流體 δ 為 90°，對于理想固體 δ 為 0°，具有粘彈性的實際樣品，δ 在0°到 90°之間。
應(yīng)力振幅和應(yīng)變振幅的比值為復(fù)數(shù)模量：G*=τA/γA，再依據(jù)相位差 δ 可以把復(fù)數(shù)模量分解為儲能模量 G’和損耗模量 G”。
G '=|G *| cosδ
G " =|G *| sinδ
G’ [Pa]：儲能模量，彈性部分，形變能力中儲存的部分
G” [Pa]：損耗模量，粘性部分，形變能力中損失的部分
另外一個重要參數(shù)：tanδ [1] = G”/G’ ，稱為阻尼或損耗因子，表示粘性相對彈性部分的比值，意義如下：
Tanδ < 1, 即 G” < G’ ：彈性占主要部分，為凝膠體
Tanδ > 1, 即 G” > G’ ：粘性占主要部分，為流體
Tanδ = 1, 即 G” = G’ ：粘性和彈性相等，為溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變點
另外一個參數(shù)：復(fù)數(shù)粘度的絕對值等于復(fù)數(shù)模量與角頻率的比值。
3.1.3 線性粘彈性與非線性粘彈性
當(dāng)對樣品施加的應(yīng)變或應(yīng)力在一定范圍內(nèi)時，樣品的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的是彈性形變，產(chǎn)生的形變能夠完全回復(fù)，結(jié)構(gòu)沒有受到破壞，其應(yīng)變、應(yīng)力規(guī)律符合 3.1.2 中所描述的正弦波規(guī)律，此時樣品的響應(yīng)為線性粘彈性響應(yīng)，相對的應(yīng)變或應(yīng)力區(qū)間為線性粘彈區(qū)（LVE），線性粘彈區(qū)內(nèi)的測量為線性粘彈性測量或小振幅振蕩測量（SAOS）；當(dāng)施加的應(yīng)變或應(yīng)力超出一定的范圍，樣品中產(chǎn)生了不可回復(fù)結(jié)構(gòu)變化，那么此時樣品響應(yīng)的應(yīng)力或應(yīng)變信號就不會再保持正弦波規(guī)律了，樣品的結(jié)構(gòu)受到一定程度的破壞，此區(qū)域就是非線性粘彈區(qū)，針對的測量叫非線性粘彈性測量或大振幅振蕩測量（LAOS）。
3.2 振蕩測量的方法
3.2.1 振蕩測試中的控制變量
振蕩測量同樣有兩種控制模式，即應(yīng)變控制模式（CSR）和應(yīng)力控制模式（CSS），控制變量和響應(yīng)變量如下：
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應(yīng)變控制模式（CSR）
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應(yīng)力控制模式（CSS）
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施加變量方程
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y（t ）= y A .Sin t
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t（ t） = t A .Sin (wt + δ)
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響應(yīng)變量方程
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t（ t）= Sin t
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y（ t） = y A .Sin (wt + δ) |
從以上方程中，我們可以看出，其中的控制變量有三個，分別是應(yīng)變、應(yīng)力和頻率，下面就 CSR 和 CSS 兩個模式下的測量做進一步說明。
3.2.2 CSR 模式下的參數(shù)設(shè)置
（1）恒定應(yīng)變、恒定頻率、恒定溫度測試：此測試的用途一般是對隨著時間變化，樣品本身會產(chǎn)生某些變化，如氧化、分解、聚合、凝膠等等，通過流變參數(shù)的變化，把樣品的變化過程反應(yīng)出來，也稱等溫時間掃描測試（Time Sweep）。實驗結(jié)果一般是時間（x 軸）-模量 G’、G”曲線（y 軸）、時間-Tanδ 曲線。如設(shè) Amplitude Settings = Strain = const. = 5%，F(xiàn)requency Settings = Frequency = Const = 1Hz。
（2）應(yīng)變掃描（振幅掃描）測試（線性變化 Lin 或?qū)?shù)變化 Log）：以應(yīng)變（振幅）為變量，一般應(yīng)變是由小到大階梯式變化（常用 0.01% -100%），頻率恒定（常用 1Hz 或 10rad/s），測量結(jié)果為應(yīng)變與模量 G’、G”的關(guān)系曲線，應(yīng)變的變化規(guī)律推薦使用對數(shù)變化，如 Amplitude Settings = Strain = Ramp Log （或 Ramp log + |points/Decade|） = 0.01% - 100%，F(xiàn)requency Settings = Frequency = const = 1Hz，Duration = No time setting（自動控制）；
應(yīng)變掃描可以得到的常用樣品信息如下：
* 樣品強度：即 G’、G”的絕對值大小，以及二者的相對大小，代表了樣品的狀態(tài)（膠體還是流體）、膠體強度（軟硬）。
* 線性粘彈區(qū)的確定：通過分析 G’平臺區(qū)的范圍，確定樣品在此條件（指溫度、頻率等）下的線性粘彈區(qū)范圍，為后面的測量提供參考數(shù)據(jù)。
* 流動點的測量：當(dāng)線性區(qū)內(nèi) G’>G”時，在應(yīng)變掃描的曲線上 G’、G”通常會有一個交點，此點即為流動點（Flow Point），在此點以上的應(yīng)變或應(yīng)力區(qū)域，樣品產(chǎn)生流動。
* 通過以上信息的對比，可以用于樣品穩(wěn)定性、屈服應(yīng)力、流動性等方面的比較。
（3）頻率掃描測試（線性變化 Lin 或?qū)?shù)變化 Log）：以頻率為變量，一般頻率是由大到小階梯式變化（常用 100rad/s -0.1rad/s），應(yīng)變恒定（在線性區(qū)內(nèi)），測量結(jié)果為頻率（x 軸）與模量 G’、G”（y 軸）的關(guān)系曲線，頻率的變化規(guī)律推薦使用對數(shù)變化，如 Amplitude Settings = Strain = const = 1%，F(xiàn)requency Settings = Frequency = Ramp Log （或 Ramp log + |points/Decade|）= 100rad/s ~ 0.1rad/s，Duration = No time setting（自動控制）；
頻率掃描得到的是樣品性質(zhì)與時間尺度的關(guān)系，高頻率代表的是樣品在受到短時間尺度（正弦波的振蕩周期短）應(yīng)變或應(yīng)力時的響應(yīng)狀態(tài)；低頻率代表的是樣品在受到長時間尺度（正弦波的振蕩周期短）應(yīng)變或應(yīng)力時的響應(yīng)狀態(tài)。對于非交聯(lián)的聚合物材料，通常會有高頻時G’>G”，即在很短的受力作用時間內(nèi)，樣品不會產(chǎn)生流動，表現(xiàn)為膠體（固體）的狀態(tài)；低頻時 G’<G”， 即在較長的受力作用時間內(nèi)，樣品會產(chǎn)生流動，表現(xiàn)為流體的狀態(tài)。此測試常會用
于：
* 聚合物加工時間的研究，與聚合物的加工速度有關(guān)，如擠出、注射等。
* 聚合物分子結(jié)構(gòu)信息的研究，如松弛時間譜、分子量、分子量分布等。
3.2.3 CSS 模式下的參數(shù)設(shè)置
（1）恒定應(yīng)力、恒定頻率測試：此測試的用途一般是對隨著時間變化，樣品本身會產(chǎn)生某些變化，如氧化、分解、聚合、凝膠等等，通過流變參數(shù)的變化，把樣品的變化過程反應(yīng)出來，也稱等溫時間掃描測試（Time Sweep）。實驗結(jié)果一般是時間（x 軸）-模量 G’、G”曲線（y軸）、時間-Tanδ 曲線。如，Amplitude Settings = Shear stress = const. = 1Pa，F(xiàn)requency Settings = Frequency = Const = 1Hz，Duration = Fixed Mea. Pt. duration（固定時間）=10s （或 1s 的整數(shù)倍，根據(jù)所需要的時間而定）；
（2）應(yīng)力掃描測試（線性變化 Lin 或?qū)?shù)變化 Log）：以應(yīng)力為變量，一般應(yīng)變是由小到大階梯式變化（如 0.01Pa -100Pa），頻率恒定（常用 1Hz 或 10rad/s），測量結(jié)果為應(yīng)力與模量G’、G”的關(guān)系曲線，應(yīng)變的變化規(guī)律推薦使用對數(shù)變化，如 Amplitude Settings = Shear stress = Ramp lin（或 Ramp Log 或 Ramp log + |points/Decade|） = 0.01Pa – 10Pa，F(xiàn)requency Settings = Frequency = const = 1Hz，Duration = No time setting（自動控制）；
（3）頻率掃描測試（線性變化 Lin 或?qū)?shù)變化 Log）：以頻率為變量，一般頻率是由大到小階梯式變化（常用 100rad/s -0.1rad/s），應(yīng)力恒定（在線性區(qū)內(nèi)），測量結(jié)果為頻率（x 軸）與模量 G’、G”（y 軸）的關(guān)系曲線，頻率的變化規(guī)律推薦使用對數(shù)變化。
3.3 振蕩測量中的幾種分析方法
3.3.1 線性粘彈區(qū)（LVE）的計算
通過對樣品進行應(yīng)變掃描來確定樣品的線性粘彈區(qū)?？梢杂脕泶_定線性粘彈區(qū)的變量有G’，G”，tanδ，在大多數(shù)情況下用 G’來確定材料的線性粘彈區(qū)，因為 G’最敏感，當(dāng)應(yīng)變超過線性粘彈區(qū)時，G’首先出現(xiàn)變化。
線性粘彈區(qū)的定義為：在測試開始時，G’和 G”是兩個恒定的值，假設(shè)定義 G’和開始測試時的恒定值的偏差為 5%（一般在 3%-10%之間）時為線性粘彈區(qū)的終點，那么認(rèn)為小于這個偏差范圍的點就在線性粘彈區(qū)內(nèi)，大于這個偏差范圍的值就在線性粘彈區(qū)范圍之外，等于 5%偏差范圍的點為線性粘彈區(qū)的終點。如下圖所示，τy所對應(yīng)的點即為線性粘彈區(qū)的終點。
3.3.2 流動點（Flow Point）的計算
通過對樣品進行應(yīng)變掃描可以確定樣品的流動點（前提條件是 G’>G”）。在線性粘彈區(qū)范圍內(nèi)，樣品為凝膠狀態(tài)；隨著振幅逐漸增大，G’、G”出現(xiàn)交點，隨后 G”>G’，樣品表現(xiàn)出流動態(tài)。因此，G’、G”的交點，即 G’=G”的點，稱為流動點。如上圖所示，τf 所對應(yīng)的點即為流動點。
3.3.3 Carreau/Yasuda 模型計算零剪切粘度
對于非交聯(lián)聚合物熔體或濃溶液，在頻率掃描中，低頻率區(qū)的復(fù)數(shù)粘度會出現(xiàn)一個平臺區(qū)，當(dāng)頻率（剪切速率）低于一定程度后，粘度趨于一個恒定值，這個值就是樣品的零剪切粘度，通過 Carreau/Yasuda 模型可以計算此零剪切粘度的值。
如圖所示：
(四). 化學(xué)反應(yīng)過程中的流變測試
當(dāng)需要用流變學(xué)研究某一化學(xué)反應(yīng)過程時，常用時間掃描或溫度掃描（下節(jié)詳述）進行測試，最常見的應(yīng)用是熱固性聚合物（如環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺等）的固化過程、凝膠反應(yīng)過程、UV 固化反應(yīng)過程、氧化分解過程等等。
常用方法：
（1）穩(wěn)態(tài)剪切測試：在恒定的剪切速率下，通過粘度或應(yīng)力隨時間的變化表現(xiàn)樣品的變化過程，此方法的限制在于無法測試到樣品固化的狀態(tài)，反應(yīng)到一定程度，就要結(jié)束測試，可能無法表現(xiàn)反應(yīng)的整個過程，并且需要考慮剪切對樣品的反應(yīng)是否會產(chǎn)生影響。
（2）動態(tài)振蕩測試：在恒定的應(yīng)變（應(yīng)力）、頻率條件下，通過模量 G’、G”隨時間的變化描述樣品的變化過程。此方法的優(yōu)點正好彌補了剪切模式的缺點，即可以實現(xiàn)從反應(yīng)初始到反應(yīng)結(jié)束的整個過程（從液體到固體），并且小角度振蕩不會影響樣品的反應(yīng)過程。
如下圖所示，是一個樣品的時間掃描曲線。在測試開始的時候，G”>G’，樣品表現(xiàn)為流體特征，即溶膠狀態(tài)；隨著測試的進行，到達時間 tCR，tCR 表示固化過程（凝膠過程）開始發(fā)生的時間，從這一點開始，G’、G”都隨著時間的增加而迅速變大；當(dāng)達到 tSG 點時，G’=G”、tanδ=1，這個點叫做溶膠凝膠轉(zhuǎn)變點；過了 tSG 點，G’>G”，樣品表現(xiàn)出凝膠的狀態(tài)；測試進行到最后，G’、G”都趨近于恒定的值，固化過程（凝膠過程）基本完成。
(五). 溫度變化過程中的流變測試
溫度是影響材料流變學(xué)性能的首要因素，因此研究溫度對材料性能的影響是非常重要的一個研究目的。按照材料性能和研究目的的不同，大致有以下幾種情況。
（1）在研究溫度范圍內(nèi)沒有相變和化學(xué)反應(yīng)，只研究溫度對樣品機械性能、熱力學(xué)性能的影響；
（2）在研究溫度范圍內(nèi)只有物理相變，沒有化學(xué)反應(yīng)，如熔融、凝固、結(jié)晶等過程；
（3）在研究溫度范圍內(nèi)不僅有物理相變，也有化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，如固化、化學(xué)凝膠、氧化分解等；
5.1 粘溫曲線測量
粘溫曲線是工業(yè)生產(chǎn)、研發(fā)中最常用的測試之一，是表現(xiàn)溫度對樣品流變學(xué)性能影響的最簡單方法?？梢赃M行升溫測試或降溫測試，以溫度 T 為 X 軸，粘度 η 為 Y 軸。升降溫速度一般在 0.5 – 5℃/min，樣品量比較多時，升降溫速度就要慢一些，以降低樣品溫度的滯后程度。
5.2 凝固、熔融過程
當(dāng)在測試過程中樣品存在液、固相之間的轉(zhuǎn)變時，首選振蕩測量模式，不僅比旋轉(zhuǎn)測更精確，而且不會影響相轉(zhuǎn)變過程。在測試過程中無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，所以在反應(yīng)過程中主要是軟化和熔融過程（升溫過程），或者凝固和結(jié)晶（降溫過程）。這主要是為了研究溫度對于材料物理結(jié)構(gòu)的影響，或者其結(jié)構(gòu)的改變，這類研究主要是在材料的線性粘彈區(qū)范圍內(nèi)進行的。
5.3 有化學(xué)反應(yīng)的相轉(zhuǎn)變過程
與第 4 節(jié)中的類似，在測試過程中，樣品隨著溫度的變化發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致樣品發(fā)生相態(tài)改變。通過溫度掃描曲線可以確定如下變量：
1：G’或 G”最小值的溫度，或者 tanδ 最大值的溫度，或者最小復(fù)合粘度出現(xiàn)的溫度，如TCR，即開始發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的溫度。
2：如果可能的話可以得到 G’=G”的點，即溶膠凝膠轉(zhuǎn)變點的溫度。
3：在固化結(jié)束之后 G’，G”的數(shù)值，可以用來評價最終的樣品狀態(tài)。
5.4 DMTA 測量
利用流變儀的特殊夾具，如固體扭擺夾具 SRF、多用拉伸夾具 UXF，可以對固體樣品進行 DMTA（Dynamic mechanical thermoanalysis）- 動態(tài)機械熱分析測試，流變儀中可以進行的 DMTA 測試有兩種：
（1）強迫扭擺振蕩測量：使用 SRF 夾具對矩形或圓柱形樣品進行強迫扭擺測試，使用復(fù)合模量 G*、儲能模量 G’、損耗模量 G”、損耗因子 tanδ 等參數(shù)進行表征。
（2）動態(tài)拉伸測量：使用 UXF 夾具對薄膜或纖維樣品進行動態(tài)拉伸測試，可以得到復(fù)合楊氏模量 E*、楊氏儲能模量 E’、楊氏損耗模量 E”、損耗因子 tanδ=E”/E’等。
DMTA 測試主要用于測量固體的熱機械性能，通過以上測試可以分析樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg、熔融溫度 Tm、次級轉(zhuǎn)變等。
（六）. 流變測量指南
當(dāng)您有一個樣品需要做流變學(xué)測試，而對這個樣品的性能又不太了解，那么該從何著手呢？
為了幫助流變儀的初學(xué)者，本文給出一些建議：討論了一些典型的實驗設(shè)置方法、流變學(xué)評價方法和分析曲線。這些內(nèi)容適合于大多數(shù)材料的流變學(xué)測試和研究，但由于各行各業(yè)所用的材料紛繁復(fù)雜，因此使用者必須在細(xì)節(jié)上做一些調(diào)整以獲得更有實際價值的數(shù)據(jù)。
6.1 測試系統(tǒng)的選擇
a) 同心圓筒（CC）：用于粘度非常低或容易揮發(fā)變干的樣品。
b) 平行板（PP）：用于含有尺寸大于 5μm 顆粒的樣品、粘度很高的樣品或粘彈性非常強的樣品（如聚合物熔體）
c) 錐板（CP）：用于其它所有樣品
6.2 旋轉(zhuǎn)測試
6.2.1 流動和粘度曲線
首先，可以對樣品做一個初步的檢測，以初步確定樣品屬于哪種類型的流體，使用流動曲線擬合和分析模型，確定流動曲線函數(shù)。剪切速率可以設(shè)為 1 到 500S-1。共有下列幾種流動曲線類型：
（1）理想粘性流體（牛頓流體）
（2）剪切變稀流體（假塑性流體）
（3）剪切增稠流體
（4）沒有屈服值的流體
（5）有屈服值的流體
6.2.2 有屈服值的樣品，需進行屈服值的分析和測量，方法有：
（1）直接應(yīng)力掃描：設(shè)置條件：剪切應(yīng)力掃描（CSS，對數(shù)坐標(biāo)）：當(dāng)使用機械軸承的流變儀時，扭矩設(shè)置范圍：M=0.5 ～ 5mNm，當(dāng)使用空氣軸承的流變儀時，扭矩設(shè)置范圍：M=0.5μNm ～ 5mNm。
（2）模型擬合：利用流動曲線，采用 Bingham，Casson，Herschel/Bulkley 等模型擬合，計算屈服應(yīng)力。
6.2.3 時間依賴性
設(shè)置條件：恒定剪切速率（CSR），當(dāng)使用機械軸承的流變儀時，剪切速率=1S-1；當(dāng)使用空氣軸承的流變儀時， 剪切速率=0.1S-1；
結(jié)果：時間依賴性粘度函數(shù)：
（1） 粘度恒定不變；
（2） 粘度降低，如由時間依賴性的剪切變稀、剪切生熱等原因造成的；
（3） 粘度增加，如由硬化、凝膠、固化、干燥等原因造成的；
備注：對于時間依賴性的測試，應(yīng)優(yōu)先選擇振蕩測試，因為振蕩測試可以獲得更多有用的信息。
6.2.4 3ITT-結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)（觸變性）測試
設(shè)置條件：使用機械軸承流變儀時，三個測量段的剪切速率分別設(shè)為：1/100/1S-1；使用
空氣軸承流變儀時，三個測量段的剪切速率分別設(shè)為：0.1/100/0.1S-1
結(jié)果和分析方法：
M1 “觸變值”：時間點 t2 和 t3 之間的粘度變化（?η）；
M2 “總觸變時間”：從 t2 到完全恢復(fù)（恢復(fù)到第一階段參考值的 100%）所需時間；
M3 “觸變時間”：從 t2 到部分恢復(fù)（恢復(fù)到第一階段參考值的一定比例，如 75%等）所需時間；
M4：從 t2 開始到第三階段的某一時間點（如 60 秒或用戶定義的其它時間）時，粘度恢復(fù)的比例；
6.2.5 溫度依賴性
設(shè)置條件：溫度程序（如按程序升溫或降溫），同時設(shè)置為恒定的剪切速率（CSR）：1S-1（機械軸承流變儀）或 0.1S-1（空氣軸承流變儀）。
6.3 振蕩實驗
6.3.1 振幅掃描
設(shè)置條件：應(yīng)變階梯變化（對數(shù)規(guī)律）：γ=0.01 ～ 100%，角頻率 ω=10rad/s；
結(jié)果和分析：
1）線性粘彈區(qū)（LVE）的邊界；
2）在 LVE 范圍內(nèi)的粘彈性表征，需要關(guān)注的問題是：是 G'>G''（有凝膠特征，為粘彈性的固體），還是 G'' > G'（流體特征，為粘彈性液體）？
3）如果測試結(jié)果中 G'>G''，那么可以把 LVE 范圍內(nèi)的 G'值作為“凝膠強度”。
4）材料開始流動時，流動應(yīng)力的值（例如在 G'= G''時，這個交叉點的 值）。
5）屈服區(qū)：在屈服應(yīng)力 y 和流動應(yīng)力 f 之間的區(qū)域，此時 G'>G''，樣品仍顯示凝膠特征（但只有部分形變是可恢復(fù)的）。
6.3.2 頻率掃描
設(shè)置條件：頻率掃描（CSD，對數(shù)分布），如 ω=100 ～ 0.1rad/s，應(yīng)變 γ=1%（需采用 LVE范圍內(nèi)的應(yīng)變，可從振幅掃描實驗中獲得）；
6.3.3 時間依賴性（振蕩模式）
設(shè)置條件：恒定形變（CSD）、恒定頻率，如頻率 ω=10rad/s，應(yīng)變 γ=1%（需采用 LVE 范圍內(nèi)的應(yīng)變，可從振幅掃描實驗中獲得）；
6.3.4 3ITT 階梯測試（振蕩模式）：結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)（觸變性）
設(shè)置條件：
a）三段測試：振蕩/旋轉(zhuǎn)/振蕩
1）測量段 1：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=1%（LVE 范圍內(nèi)取值）；
2）測量段 2：旋轉(zhuǎn)模式，剪切速率 =100S-1；
3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同；
b）三段測試：全部采用振蕩模式
1）測量段 1：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=1%（LVE 范圍內(nèi)取值）；
2）測量段 2：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=100%（LVE 之外取值）；
3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同。
結(jié)果和分析方法：
M1）“觸變值”：在 t2 到 t3 之間 G'的變化；
M2）“總觸變時間”：從 t2 到完全恢復(fù)的時間，如 100%恢復(fù)到測量段 1 的 G'參考值；
M3）“觸變時間”：從 t2 到恢復(fù)一定比例所需要的時間，如測量段 1 中 G'參考值的 75%；
M4）“觸變時間”：，從 t2 到恢復(fù)至 G'= G''所需要的時間；
M5）“恢復(fù)百分比”：在測量段 3 的某個時間點恢復(fù)的比例（如 60 秒或其他時間）。
6.3.5 溫度依賴的粘彈行為（振蕩模式）
設(shè)置條件：程序溫度，如階梯式升溫或降溫；恒定的應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s，應(yīng)變γ=1%（在 LVE 范圍內(nèi)取值）
二、流變儀基礎(chǔ)知識
（一）. 流變儀的工作原理
1.1 旋轉(zhuǎn)流變儀的種類：
CMT（馬達與傳感器一體式結(jié)構(gòu)）：應(yīng)力控制型流變儀，Searle 原理（外筒固定，內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)）
SMT（馬達與傳感器分離式結(jié)構(gòu)）：應(yīng)變控制型流變儀，Couette 原理（外筒旋轉(zhuǎn)，內(nèi)筒固定）
新型全模式流變儀：TwinDrive 流變儀，具有兩套測量頭的特殊流變儀，同時具備 CMT、SMT測量模式，并具有新的 Counter Rotation 模式，即內(nèi)筒和外筒同時反向旋轉(zhuǎn)，目前只有MCR702 可以實現(xiàn)，是目前最先進的流變儀。
1.2 MCR 旋轉(zhuǎn)流變儀基本結(jié)構(gòu)：
僅從流變測量的角度來看，流變儀在測量過程中無外乎要為我們提供樣品幾個方面的數(shù)據(jù)和功能：
（1）力學(xué)數(shù)據(jù)：流變學(xué)參數(shù)中的剪切應(yīng)力；
（2）運動和位移數(shù)據(jù)：流變學(xué)參數(shù)中的剪切速率、應(yīng)變；
（3）溫度控制：基本測量條件；
（4）數(shù)據(jù)采集和分析計算；其中，（1）和（2）方面的數(shù)據(jù)都是由測量頭部分提供的，測量頭由EC馬達、光學(xué)編碼器、空氣軸承、法向力傳感器等幾部分組成。
1.2.1 電子整流直流同步馬達
作用：施加和測量應(yīng)力
原理：轉(zhuǎn)子由永磁材料制造，定子施加直流電場，電場與磁場相互作用產(chǎn)生扭矩，扭矩大小與電流成線性關(guān)系；
M=K·I
其中，M 為馬達產(chǎn)生的電磁扭矩，K 為馬達系數(shù)，I 為線圈的電流強度。由于電磁扭矩和轉(zhuǎn)動方向相同，所產(chǎn)生的剪切應(yīng)力。
t= K css · M （Kcss =轉(zhuǎn)子剪切應(yīng)力系數(shù)）
1.2.2 線性光學(xué)編碼器
LED 光源發(fā)出的光線經(jīng)聚光后，穿過光柵，然后被接收器接收；其中光柵與馬達主軸相連，當(dāng)馬達發(fā)生轉(zhuǎn)動時，光柵產(chǎn)生同步位移，由接收器就可以讀取光柵的位移數(shù)據(jù)；由于光柵的精度非常高，可以解析到達納弧度（nrad）級別的角度位移，從而可以精確計算應(yīng)變和剪切速率。
1.2.3 空氣軸承
空氣軸承技術(shù)確保樣品測試過程中無機械摩擦，從而確保了超低偏差，即使高剪切和高頻大應(yīng)變振蕩測試，也可確保粘度和模量的準(zhǔn)確性。流變儀中的流變學(xué)參數(shù)與儀器各部件的關(guān)系如下：
（二）. 流變儀常用夾具
2.1 旋轉(zhuǎn)流變儀使用的測試夾具分類：
1）按種類分類：同軸圓筒、雙間隙、平行板、錐平板、ME、槳式
2）按表面分類：標(biāo)準(zhǔn)（光滑表面）、噴砂、刻槽、花紋
3）按材質(zhì)分類：不銹鋼（標(biāo)準(zhǔn)）、鈦合金、哈氏合金、玻璃、PC、石英
2.2 常用標(biāo)準(zhǔn)測試夾具
常用測試夾具包括同軸圓筒、錐-板、平行平板、雙間隙，這些夾具的設(shè)計符合 ISO3219、DIN53019、DIN54453 標(biāo)準(zhǔn)。
2.2.1 同軸圓筒夾具
圓筒式測試系統(tǒng)主要適合中低粘度樣品的測試，對于低于 10mPas 的溶液，比如牛奶、飲料、高分子稀溶液等，建議使用雙間隙系統(tǒng)。
測量原理：
CMT 流變儀：轉(zhuǎn)子以一定的速度旋轉(zhuǎn)，外圓筒靜止，為 Searle 原理。轉(zhuǎn)動著的轉(zhuǎn)子拖動環(huán)形空間內(nèi)的液體產(chǎn)生層流流動，剪切面為同心圓柱面，剪切線為剪切面上垂直軸線的圓，液體微元的跡線與剪切線重合。
SMT 流變儀：轉(zhuǎn)子靜止，外圓筒旋轉(zhuǎn)，為 Couette 原理。
圓筒如右圖所示，進行同軸測試需要滿足條件：
1） L/(Ra-R1)>>1,同時 Ra/R1<1.2，標(biāo)準(zhǔn)：ISO3219
2）保持穩(wěn)態(tài)層流
3）液體內(nèi)部溫度恒定
4）樣品為均質(zhì)流體
5）不產(chǎn)生壁滑移
計算公式：t=M/2πR12（Ra-R1）
y=R1n/（Ra-R1）
與常用旋轉(zhuǎn)粘度計不同，上述限定條件是由于計算上的需要，如不滿足上述條件，測試不同類型的流體時則會產(chǎn)生實際粘度偏差。比如使用燒杯測量牛頓流體是準(zhǔn)確的，測量非牛頓流體則會出現(xiàn)偏差，這是因為在相同轉(zhuǎn)速下，兩種情況下的剪切速率是不同的。
2.2.2 雙間隙測量系統(tǒng)
對于超低粘度液體，可采用雙間隙系統(tǒng)，如右圖所示，剪切面積大，做高剪切測試不易產(chǎn)生湍流，符合標(biāo)準(zhǔn)：DIN54453。粘度小于
10mPas 的樣品，建議使用雙間隙測量系統(tǒng)。
2.2.3 錐-板測量夾具
錐-板夾具是以測量非牛頓流體流變性為目的而設(shè)計的一種測量系統(tǒng)。如圖：圓錐軸與平板垂直安裝，錐板之間的夾角很小。
滿足條件：
1） α 足夠小， sin tan a» a» a
2） 無壁滑移
3） 不產(chǎn)生次級流動
4） 無邊緣效應(yīng)
5） 顆粒直徑小于間隙的十分之一
計算公式： t= 3M /2π R3 y = Ω / α
2.2.4 平行平板夾具
在這種夾具中，流體在兩個半徑為 R 的平行圓板間被剪切。兩板繞其共同軸旋轉(zhuǎn)，通常一個板固定，另一個板旋轉(zhuǎn)。
計算公式：對于非牛頓流體： t= M /2πR3（3+d In M/d In y） y=RΩ/H
對于牛頓流體：dlnM /dln y=1， t = 2M / πR3
2.3 測試夾具的選擇
實際測試中，需要就具體應(yīng)用各個方面進行考慮，選擇正確的夾具才能得到好的結(jié)果，需要考慮的因素有：
1）粘度范圍
2）剪切速率范圍
3）剪切速率變化方式
4）溫度范圍
5）樣品是否會產(chǎn)生壁滑移：如有可以選擇噴砂或刻痕夾具
6）樣品中是否含有固體顆粒，顆粒尺寸范圍
7）加樣方式：錐板、平板對加樣量比較敏感，圓筒敏感度較低
9）清理難度和清理方法：錐板、平板更容易清理
10）樣品量：錐平板樣品用量小，圓筒用量大
11）樣品是否容易揮發(fā)：錐平板揮發(fā)影響大，圓筒揮發(fā)影響小
各種夾具的應(yīng)用情況和使用范圍大致總結(jié)如下（參考范圍，并不是絕對的）：
轉(zhuǎn)子的測量范圍既與轉(zhuǎn)子的大小、形狀有關(guān)，也與流變儀主機的扭矩范圍有關(guān)，同時還與需要達到的剪切速率、應(yīng)變等條件有關(guān)，所以每個轉(zhuǎn)子的測量范圍由這幾個方面決定，都必須考慮，流變儀軟件中可以計算轉(zhuǎn)子的理論測量范圍，結(jié)果實例如下，在 MCR102 流變儀上，
CP25-2 和 CP50-1 轉(zhuǎn)子的測量范圍，可以得到粘度范圍（Y 軸）、剪切速率范圍（X 軸）。
從下面的圖中也可以得到剪切應(yīng)力范圍（Y 軸）：
（三）. 流變儀常用控溫系統(tǒng)
控溫系統(tǒng)是旋轉(zhuǎn)流變儀中最重要的部件之一，必須針對樣品測試所需要的溫度范圍選擇合適的控溫系統(tǒng)，既要考慮溫度范圍，也要考慮所需的測試夾具種類、升降溫速度、樣品特性（如是否易揮發(fā)等），MCR 流變儀中提供了多種多樣的控溫系統(tǒng)，從原理上主要有液體循環(huán)控
溫、Peltier 控溫、電加熱控溫和強制對流控溫四種。
下面以客戶所需測試的溫度分別介紹幾種最常用的控溫系統(tǒng)：
3.1. 溫度范圍在-50~220℃內(nèi)的 Peltier 控溫系統(tǒng)
3.1.1 同軸圓筒 Peltier 控溫系統(tǒng)：C-PTD200
適用于 CC27、DG26.7、CC17、CC10、ST24 等同軸圓筒、雙間隙和槳葉式測試夾具。
3.1.2 錐平板 Peltier 控溫系統(tǒng)：P-PTD200、H-PTD200
適用于 PP25、PP50、CP25-2、CP50-1、CP60-1 等平板、錐板測試夾具。
當(dāng)使用 P-PTD200 下加熱板和 H-PTD200 加熱罩共同控溫時，可以得到均勻的溫度、并且可以在加熱罩內(nèi)通入各種氣體進行氣氛保護。
3.2 溫度范圍在-150~450℃內(nèi)的電加熱控溫系統(tǒng)
4 C-ETD300：適用于 CC27、CC17、CC10、ST24 等同軸圓筒、雙間隙和槳葉式測試夾具。
4 P-ETD400、H-ETD400：適用于 PP25、PP50、CP25-2、CP50-1、CP60-1 等平板、錐板測試夾具。
3.3 強制對流輻射控溫系統(tǒng)
適用測量夾具：PP25、PP50、CP25-2、CP50-1 等平板、錐板測試夾具，SRF 固體扭擺測試
夾具、UXF 多功能拉伸測試夾具、SER 熔體拉伸夾具、可拋棄平板夾具、同軸圓筒夾具、摩擦學(xué)夾具、介電夾具、UV 固化附件等。
CTD180：Peltier 控溫，制冷無需液氮，溫度范圍：-20℃ - 180℃
CTD620：電加熱，制冷需液氮，溫度范圍：-130℃ - 620℃
CTD1000：電加熱，制冷需液氮，溫度范圍：-100℃ - 1000℃
另外，客戶在使用控溫系統(tǒng)時，請務(wù)必參閱隨機配備的溫控系統(tǒng)說明，以 CTD620 為例：連接循環(huán)水、氣路和電路。
若使用液氮，連接好液氮管路和液氮蒸發(fā)單元。
（四）. 流變儀安裝的條件要求
4.1 環(huán)境要求
儀器應(yīng)放置在一個干凈、穩(wěn)固、無震動的實驗臺上，遠(yuǎn)離空調(diào)出風(fēng)口，并且需要達到下面的環(huán)境條件：溫度范圍： 15 °C ～ 35 °C （操作溫度）；推薦溫度： 23 °C ± 3 °C；濕 度： 20% ～60%無冷凝；如果連接有合適的空氣，濕度可到 80 % （無冷凝）
4.2 電源
設(shè)備連接的電源需要符合以下標(biāo)準(zhǔn)：電壓： 100 ～ 240 V 交流;頻率： 50 ～ 60 Hz; 電源接口數(shù)量和功率消耗：
|
部件 |
電源接口數(shù)量 |
功率消耗 |
|
MCR流變儀主機 |
1 |
850W |
|
電腦顯示器和打印機 |
3 |
750W |
|
水?。ㄟBPeltier控溫） |
1 |
1000W |
|
若配置CTD600或CTD10000：控制箱和冷卻器 |
2 |
750W/250W |
|
無油空氣壓縮機 |
1 |
1100W |
|
其他 |
q請接洽公司 |
4.3 安裝空間的布置：
4.3.1 空氣軸承流變儀：MCR102、MCR302 等
空氣壓縮機DA5002C 長前后長度約1米、左右寬度約80cm，具有一定的噪音，有條件的實驗室可以把空氣壓縮機與流變儀分開放置。
水浴放置靠近流變儀一米以內(nèi)的桌下或側(cè)面，高度為60公分，準(zhǔn)備6L去離子水或其他液體作為循環(huán)介質(zhì)，如需制冷到0℃以下，請準(zhǔn)備無水乙醇或防凍液；
實驗桌：堅固穩(wěn)重，最好采用大理石桌面；
對于需要進行氮氣保護的測試，須配備氮氣鋼瓶。
4.3.2 機械軸承流變儀：MCR52
4.4. 氣源 （空氣軸承流變儀）
空氣軸承需要提供潔凈、干燥和無油的空氣，推薦壓力為 5bar（最大 10bar），氣源設(shè)備必須滿足 ISO8573.1 中 1.2.1 節(jié)的要求。
雜質(zhì)尺寸： 最大 0.1 μm
高壓露點： -15 ºC
含 油 量： 0.01 mg/m3
4.4.1 氣體消耗量：
MCR 主機： 10 LN/min air 或 N2 gas；
CTD620 高溫爐加熱：14 LN /h air 或 N2 gas；
CTD620 高溫爐冷卻：20 LN /min air 或 N2 gas；
4.4.2 若使用中央氣源供氣
壓縮空氣入口：從中央氣源出口需安裝調(diào)壓閥，出口壓力 5-8 巴，接頭為 8 毫米快插接頭。
（五）. 流變儀可以擴展的功能模塊 – 組合流變測量技術(shù)簡介
如今，旋轉(zhuǎn)流變儀已經(jīng)超出了其自身簡單流變學(xué)測量的范疇，通過與其他測量方法的結(jié)合，可以達到許多新穎的功能、滿足了各種特殊應(yīng)用的迫切要求，是流變儀的功能和應(yīng)用范疇得到了很大的拓展，同時崔進了科學(xué)研究手段的進步。
目前可以實現(xiàn)的組合測量技術(shù)可以概括為以下三類：
5.1 通過改變樣品的受力方式、運動方式而拓展的附加測試功能
流變儀中標(biāo)準(zhǔn)的受力方式為剪切力和層流運動，通過特殊夾具的設(shè)計，可以把馬達的旋轉(zhuǎn)
運動改變?yōu)闃悠返呐[運動、拉伸運動，以及為特殊類型樣品而設(shè)計的測量方式。如：
Ø 測量固體矩形條狀、圓柱狀樣品的扭擺 DMTA 測試附件
Ø 測量薄膜、纖維樣品的動態(tài)拉伸 DMTA 測試附件
Ø 針對彈性體、高彈態(tài)熔體聚合物樣品的拉伸測試附件
Ø 針對表面活性劑、食品樣品的界面流變學(xué)測試附件
Ø 針對淀粉糊化的常壓、高壓糊化測試附件
Ø 針對大顆粒懸浮體系的圓球測試、建筑材料測試附件
Ø 針對潤滑材料、食品、生物材料設(shè)計的摩擦學(xué)測試附件
5.2 把流變測試與結(jié)構(gòu)分析方法相結(jié)合的附件
流變儀通過流變學(xué)數(shù)據(jù)表現(xiàn)的是樣品的宏觀力學(xué)性質(zhì)，而我們知道宏觀現(xiàn)象必有其微觀原因，因此把結(jié)構(gòu)研究的方法（如光學(xué)方法、電學(xué)方法）與流變測試結(jié)合到一起，就構(gòu)成了一類結(jié)構(gòu)分析與流變測試同步進行的研究附件。
Ø 與顯微鏡相結(jié)合的顯微可視流變測量附件
Ø 與小角激光散射 SALS 相結(jié)合的光散射-流變同步測量附件
Ø 流動雙折射和二向色性測量附件
Ø 與 X 射線或中子射線相結(jié)合的光散射-流變同步測量附件
Ø PIV 粒子成像測速附件
Ø 與介電譜測量相結(jié)合的同步測量附件
5.3 在溫度、剪切條件的基礎(chǔ)上再增加其他影響因素的測試附件
在標(biāo)準(zhǔn)流變測試時，我們要控制的條件只有樣品溫度、剪切速率或剪切力、形變、頻率等力學(xué)因素，而許多樣品在實際應(yīng)用時，還有其他不同的外界因素會對樣品的流變性能產(chǎn)生影響，比如光、電、磁、壓力等等，下面這些就是針對這一類應(yīng)用而設(shè)計的附件。
Ø 對樣品施加不用壓力的耐壓測試附件：如 15MPa、40MPa、100MPa 高壓測試系統(tǒng)
Ø 對樣品施加電場的電流變附件
Ø 對樣品施加磁場的磁流變附件
Ø 對樣品施加 UV 輻射的附件
流變儀在不斷發(fā)展，隨著技術(shù)的進步、新的應(yīng)用要求的提出，還將有更多的附件被開發(fā)出來，流變儀的應(yīng)用空間也會越來越廣闊。
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